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缓冲液的配制

作者:   来源:  时间: 2007-05-09 字体: [ ]

(5)盐缓冲液的配制

aM/20硼砂(10.108Na2B4O7·10H2O溶在一升水中)

bM/5硼酸+M/20NaCl12.45H2BO2.925克)NaCl在一升水中(见下表)

pH

a(ml)

b(ml)

pH

a(ml)

b(ml)

7.0

0.45

9.55

8.2

3.5

6.5

7.2

0.75

9.25

8.4

4.45

5.55

7.3

1.10

8.9

8.6

5.5

4.5

7.8

2.05

7.95

9.0

8.2

1.8

8.0

2.70

7.3

 

 

 

(五)药品规格及其应用范围
根据药品纯度不同一般可分为下列几类:
(1)保证试剂  (G、R)用在科学研究及微量分析方面
(2)分析试剂  (A、R)定量分析时标定溶液用
(3)化学纯试剂(C、P)定性试验时用
(4)实验试剂  (L、R)用于和实验结果关系不大的场合
(5)工业品            用于大型或工业生产上
在实验中用的最多的是C、P一类,A、R使用较少,G、R非有特殊需要时,一般尽量用A、R来代替,因为纯度高,价格很贵。
除上述几种规格外尚有几种不以纯度分类的规格:
(1)生物试剂 (B、R)生物体中提炼出来,成分含量相差较大,如培养微生物时用牛肉膏,酵母膏等药品即属此类。
(2)指示剂(Ind)配制指示剂用
(3)层析纯,色层分析时采用
(4)生物染色剂BS如甲基兰

(6)常用标准溶液的配制与标定
(1)0.1mol/L NaOH溶液
1、配制方法:
1)氢氧化钠中含有碳酸钠,所以不能直接配成纯溶液,因碳酸钠几乎不溶于饱和的氢氧化钠溶液中,故可以先配成饱和的氢氧化钠溶液(约19mol/L)而将沉淀弃去。
另一个方法可加氯化钡110克溶于100ml水中配成饱和溶液,入瓶内密闭瓶塞,放置1-2天,使碳酸钠沉淀,取上层清夜6.3ml加入刚煮沸过冷却的蒸馏水750ml,可得浓度约为0.1N氢氧化钠溶液。
2)称氢氧化钠结晶5克(或干燥棒状,或小片状得氢氧化钠5克)置于4000ml烧杯中,加水300ml,使之溶解,加热并缓缓加入1mol/L氯化钡溶液200ml。将碳酸钡沉淀后,将上层溶液倾入1000ml量筒中,加入刚煮沸冷却的蒸馏水,稀释至1000ml刻度处,放置使沉淀下沉,取其上清液。
NaCO3+BaCl2→BaCO3+2NaCl
2、标定
    取分析纯的苯二酸氢钾(KHC8H4O4)置于称量瓶中,于烘箱内105-110℃下加热2小时,取出后放入干燥器内半小时,用倾出法在天平上称出约0.45克,称准至小数点第四位,共称两份,分别放入150ml三角瓶中,各加入25ml溶解后再加入1%酚酞指示剂3-4滴,然后配制好的氢氧化钠溶液装入滴管中,滴定上述两种样品,其误差不得超过0.3%,否则重行标定,氢氧化钠浓度计算如下
     
式中:
W邻苯二酸氢钠…………………称取邻苯二酸钾的重量(克)
VNaOH……………………………滴定用去氢氧化钠毫升数
0.20442……………………………邻苯二酸氢钾的毫克当量。
(2)0.1mol/L硫代硫酸钠溶液:
1、配制方法:
    称取硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)12.5克无水碳酸钠0.2克溶于煮沸后冷却的水中稀释到1000毫升,其浓度约为0.1mol/L,放置3-4天后才能进行标定。
2、标定:
     取分析纯的碘酸钾置称量瓶中于烘箱中加热105-110℃两小时,移入干燥器内冷却,称出两份样品重量为0.07-0.08克(标准至小数四位)于250ml三角瓶中,各溶于50ml水中,待完全溶解后,各加入30%碘化钾溶液10ml,12mol/L硫酸10ml,放置3分钟,稀释至150ml,用上述配制的硫代硫酸钠溶液滴定至草黄色,加入1%淀粉指示剂5ml继续滴定至兰色消失,记录硫代硫酸钠溶液的用量。
另取30%碘化钾溶液10ml,12mol/L硫酸10ml,加水至150ml加入淀粉指示剂5ml,用硫代硫酸钠滴定,作为空白试验:
硫代硫酸钠溶液计算如下:
 
WKIO3…………………称取碘酸钾的重量(克)
VNa2S2O3…………………滴定用去硫酸钠溶液的毫升数

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