一、目的意义
1、掌握硝酸—高氯酸消化和原子吸收法定量测定植株中镉的原理和操作方法。
2、掌握干灰化法—1MHCl溶解法测定植株镉的原理和方法。
二、方法原理
当样品镉含量高时多采用硝酸—高氯酸消化法。HNO3具有氧化性,将大部分有机质氧化,并将金属、合金等难溶物转化为易溶态可测态,难分解的有机物在加热的条件下用HClO4进一步氧化,使试样中Cd等元素完全以可测态存在,随即可进行原子吸收分光光度法定量测定。
当样品镉含量低时多采用干灰化法—1MHCl溶解法。样品加热炭化,置于500℃高温电炉灰化至灰白色,1MHCl洗涤并定容,干过滤,滤液中的镉用原子吸收分光光度计测定。
三、实验材料
在不同浓度重金属镉处理下生长的水稻和玉米。
四、仪器与试剂
1、仪器
电热板、原子吸收分光光度计、高温电炉、三角瓶、漏斗、千分之一电子天平、普通电炉、瓷坩埚,容量瓶等
2、试剂
优质纯的浓HNO3、浓HCl、HClO4、1MHCl等
五、操作步骤
(一)样品的预处理
选取不同浓度镉处理下生长的水稻和玉米具有代表性的根、茎、叶或籽粒部位,自来水洗涤干净,蒸馏水润洗,洁净纱布擦干,置于恒温干燥箱内于80—90℃下杀青30分钟,然后于60℃下烘干,置于干燥器中待制备。
(二)样品的制备
样品先用不锈钢剪刀剪碎,再用玻璃研钵反复研磨,直至全部通过40目尼龙筛孔,贮存于牛皮纸袋内,再置于干燥器中备用。
(三)样品中镉的分析测定
1、硝酸—高氯酸消化法
准确称取上述已制备的水稻和玉米根、茎类样品1~2g,精至0.0001g→150ml三角瓶→加浓硝酸10ml,盖上弯颈漏斗,浸泡过夜→电热板上加热至冒白烟→至白烟消尽后加入2mlHClO4继续消解,直至溶液清澈无色(酌情加入硝酸、高氯酸1~2次)→加入少量二次蒸馏水→洗入50ml容量瓶中定容→过滤,清液用火焰原子吸收法测定。同时做试剂空白1份。
2、干灰化法—1MHCl溶解法
准确称取上述已制备的水稻和玉米叶或籽粒样品5~20g, 精至0.0001g→瓷坩埚或石英坩埚中→电炉上炭化至不冒白烟→高温电炉内灰化至灰白色→1MHCl加热溶解→无损洗入25ml容量瓶中定容→干过滤→原子吸收分光光度计测定。同时做试剂空白1份。
3、镉标准曲线绘制:分别制备成0,0.05,0.1,0.2,0.3,0.5,0.6mg/L标准镉浓度溶液,于火焰原子吸收法测定。
六、结果计算
植物样品中镉的含量(mg/kg)=CX×(V÷m)
CX:从镉标准曲线上查找的镉浓度(mg/kg)
V:定容体积(ml)
m:样品质量(g)
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