一、土壤对磷的固定
(一)目的意义
磷肥施入土壤后,会很快被土壤固定,土壤对磷的固定是影响磷的有效性和磷肥施用效果的主要因素。当水溶性磷肥施入土壤后,就会发生一系列的变化,主要是固定,因此,磷的有效性就会逐渐降低,并且这种作用还会随着时间的推延而逐趋强烈。
(二)方法原 理
设计一定量的土壤,加入已知浓度的磷标准液中,经过不同的作用时间后,将其过滤,然后测定滤液中的磷浓度,通过作用前后溶液中磷浓度的变化,就可计算出被土壤作用后失去的有效性磷的数量,同时,可根据作用时间的长短,计算出土壤对磷的固定强度。这样就可以找出土壤中水溶性磷随时间而变化的曲线及其相互间的关系。
(三)步骤及操作
1.土壤与标准磷溶液的作用及待测液的制备
称取过20目的土样5.00g共3份,分别放入预先盛有50ml、50ml/kg P溶液的100ml塑料瓶中,轻轻摇动使之充分分散,然后分别放置1小时、24小时和168小时(一周),到时后将上述作用液过滤并盛于100ml的容量瓶中备用,即得待测液。
2.磷的定量测定---钼蓝比色法
取上述待测液5ml放入50ml容量瓶中,加蒸馏水冲稀至30ml左右,加2.4(2.6)—二硝基酚指示剂2滴,用4mol/L的NaOH溶液中和至溶液转为淡黄色(若溶液为深黄色,则需用1mol/L的稀H2SO4中和至溶液为淡黄色),再加钼锑抗试剂5ml,加蒸馏水定容至刻度摇匀,放置30分钟后,在721分光光度计上用700nm的波长进行比色。同时用同样的步骤做一个经稀释10倍的标准液对照点。
(四) 所需仪器与试剂
1、仪器:
721分光光度计、烘箱
2、试剂
① 4mol/L的NaOH
② 1mol/L 的H2SO4
③ 2.4-二硝基酚
④ 钼锑抗溶液
a 钼锑贮备液:称取洒石酸氧锑钾[K(sbo)C4H4O6]0.5g,溶解于100ml水中,制成0.5%的溶液。另称取钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]10g,溶于450ml水中,徐徐加入153ml浓硫酸,边加连搅拌。再将0.5%的洒石酸氧锑钾溶液100ml加入到钼酸按溶液中,最后加蒸馏水到1升,充分摇匀后贮于棕色瓶中,即得钼锑贮备液。
B 临用前(当天)称取1.5g左旋抗坏血酸(Vc,三级)溶于100ml钼锑贮备液中,混匀即得钼锑抗溶液。
⑤ 50mg/kg磷标准液的配制:准确称取45℃烘干过4—8小时的分析纯磷酸二氢钾0.2197克于小烧杯中,以少量蒸馏水溶解,将溶液全部洗入1000毫升容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,充分摇匀,此溶液即含50mg/kg的磷标准溶液。
(五) 原始记录与计算
原始记录:标准液浓度Co=5mg/kg 消光值为ODo
作用1小时后溶液磷浓度为Cx1 消光值为OD1
作用24小时后溶液的磷浓度为Cx2 消光值为OD2
作用1周后溶液的磷浓度为Cx3 消光值为OD3
其中Co、ODo、OD
1、OD
2、OD
3均为已知,因此可求得Cx
1、Cx
2、Cx
3。土壤对磷的固定量分别为:
50×50—50×Cx1×10
50×50—50×Cx2×10
50×50—50×Cx3×10
通过计算出的磷的固定量,即可求得每克土每小时的固磷强度。同时可根据磷的固定量和时间的关系作一个相关曲线,从而找到它们之间的关系。
二、土壤干湿交替变化(室内模拟)对钾的固定
(一)目的意义
当土壤发生干湿交替变化时,由于粘土矿物的层间发生扩张与收缩,所以很容易使K+或NH+4等在粘土矿物层间收缩的过程中被“卡死”在层间里,从而形成K+或NH+4的固定。基于这一原理,在农业生产的施肥活动中,钾肥也要强调深施,以防止K+的固定。
(二)原理
在室内模拟土壤对K+的固定实验时,称取一定量的土壤,加入已知浓度的钾溶液,使之与土壤充分湿润,放在恒温培养箱中干燥;干燥后又加水湿润,这样反复多次,使钾在干湿交替变化中得以固定,然后测定经土壤固定后的钾含量,通过比较,计算出被土壤固定的钾的数量。
(三)操作步骤
1.钾固定的模拟与待测液制备
称取2份过20目的土壤20.00g,分别放入150ml的烧杯中,再分别加入250mg/kg和 500mg/kg的钾标准液10ml,让其湿润均匀后放入恒温培养箱中培养,在50—60℃的温度下使其干燥;干燥后加10ml的蒸馏下再使之湿润,再使之干燥,这样反复维持一周(大致可干燥5~6次),最后一次让土壤干燥充分后准确加入100ml蒸馏水,并用玻璃棒搅动均匀,静置30分钟后过滤,得滤液为待测液。
2.钾的定量测定 用火焰光度法测定钾的含量
(四)所需仪器与试剂
1、仪器:
火焰光度计、烘箱
2、试剂
A.1000mg/kg钾标准液的配制:准确称取经过烘干(105℃烘干4-6小时)的分析纯氯化钾1.9068克,溶于水中,定容至1升即含钾为1000mg/kg。由此溶液稀释成250mg/kg和500mg/kg的钾标准液。
B 取250mg/kg和500mg/kg的钾标准液10ml于100ml容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,得待测标准液。
C 取250mg/kg和500mg/kg的钾标准液10ml,加入20.00g土中一小时后,准确加入90ml蒸馏水搅均、过滤,得待测吸附液。
(五)原始记录与计算
1、原始数据
先将火焰光度计在燃烧空气下调零,然后分别测定测液的读数。
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状态
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I(标准液)
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II(吸咐液)
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III(固定液)
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浓度
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读数
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浓度
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读数
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浓度
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读数
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250mg/kg处理
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25mg/kg
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M1
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C2X
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M2
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C3X
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M3
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500mg/kg处理
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50mg/kg
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N1
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C’2X
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N2
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C3X
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N3
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2、计算
由于M1、M2、M3、N1、N2、N3、和标准液的浓度(C1和C1’)都是已知的。故可求出C2x、C3x、
C’ 2X 、C’ 3X等四个未知浓度。如:C2x= C3x= 依此类推。
用(C2x—C3x)×100便可得到20.00g的总固钾量。
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