植株粗灰分及氮、磷、钾含量的测定
- 点击： 作者： 来源：植物科学实验教学中心 日期：2007-12-06 本站论坛
20g·L-1硼酸—指示剂溶液。
0.02mol·L-1 1/2 H2SO4标准溶液。
0.01mol·L-1 1/2 H2SO4标准溶液。
3、测定步骤
（1）待测液的制备
称磨细烘干的植物样品(0.25~0.5mm筛)0.1000~0.2000g，置于100ml三角瓶中，用少量水湿润样品，加浓硫酸5ml，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒白烟时逐渐升高温度。消煮至溶液呈均匀棕黑色时，取下三角瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加H2O210滴，并不断摇动三角瓶。再加热(微沸)10~20min，取下三角瓶，稍冷后滴加H2O2 5~10滴。如此反复进行2~3次，直至消煮液呈无色或清亮色后，再加热5~10min(赶尽H2O2 )，取下三角瓶冷却，用水冲洗漏斗，洗液洗入瓶中。将消著液转入容量瓶中定容用水定容，静置或过滤。
吸取清液5~10ml置于蒸馏管，蒸馏管置于定氮仪相应位置上，在150ml三角瓶中加硼酸2ml，并加指示剂2滴，摇匀，将三角瓶置于定氮仪冷凝管末端，管口离硼酸液面以上3~4cm处，向蒸馏管中加入10mol·L-1 NaOH溶液约约5ml，通入蒸气蒸馏，待馏出液体积约50cm时，蒸馏完毕。
4、结果计算
植株中N（%）=（V1-V0）×c×14×ts×10-3 ×100/m
式中： V1 ——样品测定所消耗标准酸ml数；
V0 ——空白试验所消耗标准酸ml数；
c——标准酸（H+1）的浓度mol·L-1；·
14 ——氮原子的摩尔质量（g·mol）；
10-3 ——ml换算为L；
ts ——分取倍数；
m ——干样品质量（g）。
5、注意事项
（1）消煮开始时火要小；
（2）加H2O2 时要等器皿少冷后，提起小漏斗，直接将H2O2 滴入溶液中；
（3）消煮要彻底。消煮好的标志是：溶液呈无色或清亮色；
（4）消煮液最后要赶尽H2O2 。否则会影响氮、磷的比色测定。方法是消煮液呈清亮色后再煮5-10分。也可观察液面的波动，赶尽H2O2后液面比较平静；
（5） 碱液要过量。要求中和完硫酸后再过量2ml；
（6） 蒸馏装置不能漏气；
（7） 硼酸要足量。估算方法：按1ml浓度为10.0g·L-1的硼酸能吸收0.46mg的N计算；
（8） 指示剂和硼酸最好分开配置保存。因二者混合过久，有指示终点不明显的可能。
（9） 指示剂和硼酸的pH要调到4.5（变色点）。
（三）植株全磷的测定（H2SO4—H2O2消煮，钒钼黄比色法）
1、方法原理
钒钼黄比色法的原理即在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸。溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关，所以，可用比色法测定溶液中磷的含量。
2、主要仪器、试剂
（1）主要仪器：50ml容量瓶； 722或723型分光光度比色计等。
（2）试剂
钒钼酸铵试剂：0.5g的钼酸铵容于200ml水中，另将0.625g的偏钒酸铵容于100ml沸水中，冷却后，加入125ml浓硫酸，冷却至室温，将钼酸铵溶液缓慢注入钒钼酸铵溶液中。用水稀释至500ml。
6mol·L-1 NaOH溶液。
2，6—二硝基酚指示剂。
P标准溶液（ug·ml-1）。
3、测定步骤
吸取消煮好的待测液（同全氮测定）10ml，分别置于50容量瓶中，加2，6二硝基酚指示剂2滴 ， 用6mol·L-1NaOH 调pH至刚显黄色， 加钒钼酸铵试剂10ml，用水定容。摇匀，放置5min ，用分光光度计在450nm处比色。以空白液调节仪器零点。
标准曲线制作：分别吸取50ug·ml-1的P标准溶液0、1.0、2.5、5、7.5、10.0、15.0ml，于50ml容量瓶中，同上述操作步骤显色和比色。该标准系列P的浓度分别为0、1.0、2.5、5、7.5、10.0、15.0 ug·ml-1。
4、结果计算
植株全P(%)=ρ·V×分取倍数×10-4 /m
式中：ρ——从标准曲线查得显色液P的质量浓度(ug/ml)
V ——显色液体积(ml)
m ——干土样质量（g)
5、注意事项
