一、植株粗灰分的测定(直接灰化法)
1、目的意义
(1)植株粗灰分是农产品品质鉴定的项目之一。因为植株总灰分是植物无机营养物质的总和;
(2)植株粗灰分是确定一些植物适宜收获期的依据之一。如研究牧草不同生育期灰分的变动情况,可以确定什么时期收获牧草营养价值最高。
2、方法原理
测定植物粗灰分的方法比较多,通常采用直接灰化法。即将样品小心加热炭化和灼烧,其中的有机物就会分解,剩下的无机矿物质冷却后称重,即可计算样品粗灰分含量。
3、主要仪器、试剂
(1)主要仪器:高温电炉、干燥器、瓷坩埚、分析天平、水浴锅或调温鼓风烘箱。
(2)试剂:硝酸(1︰1)溶液;双氧水[ω(H2O2)30%]
4、测定步骤
(1)样品预处理
新鲜样品需先用烘箱在60~70℃的条件下吹干,在105℃下烘干,然后用植物粉碎机粉碎,并全部通过0.25~0.5mm筛,混匀装瓶。
(2)测坩埚重
将瓷坩埚洗净,用铅笔在锅底编号, 置于550 ℃高温电炉内灼烧15min以上,取出,置于干燥器中冷却后称重,直至恒重为止,记录坩埚质量。
(3)炭化
带坩埚称样2~5g,将坩埚置于电炉上,在通风柜里缓缓加热,烧至无烟。对于特别容易膨胀的试样(如蛋白、含糖和淀粉多的试样),可滴加几滴纯橄榄油湿润后再进行炭化,以防样品飞失。
(4)灰化
将坩埚移到已烧置暗红色的高温电炉门口,片刻后再放进电炉内膛深处,关闭炉门,加热至约525 ℃(坩埚呈暗红色),烧至灰分近于白色为止,大约1~2小时。如果灰化不彻底,可以取出放冷,滴几滴蒸馏水或稀硝酸或双氧水,在水浴上蒸干,再移入高温电炉中,同上继续灰化。灰化完全后,待炉温降至200 ℃时,再移入干燥器中冷却后称重,直至恒重。
5、结果计算
(坩埚重+灰重)-坩埚重
(坩埚重+样品重)-坩埚重
6、注意事项
(1)样品要先炭化再灰化,直接灰花易暴燃;
(2)炭化时升温要慢,否则样品会飞失;
(3)对于特别容易膨胀的试样,可滴加几滴纯橄榄油湿润后再进行炭化,以防样品飞失。
(4) 各种试样的称样量与灰化温度不完全一致。
二、植株全氮、全磷、全钾的测定
(一)目的意义
1. 诊断作物营养水平,指导施肥。
2. 了解施肥效应和肥料利用率。
3. 用于农产品及饲料的品质鉴定。
(二)植株全氮的测定(H2SO4—H2O2消煮,蒸馏法)
1、方法原理
(1)H2SO4—H2O2消煮原理
植物样品在浓H2SO4溶液中,经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后,易分解的有机物则分解,然后再加入H2O2 ,H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧,具有强烈的氧化作用,可继续分解没被H2SO4破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时,样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐,故可用同一消煮液分别测定N、P、K(植株中K以离子态存在)。
(2)蒸馏法原理
n 蒸馏过程的反应:
(NH4)2SO4 + NaOH → Na2SO + 2NH3 + 2H2O
NH3 + H2O → NH4OH
NH4OH + H3BO3 → NH4·H2BO3 + H2O
n 滴定过程的反应:
NH4·H2BO3 + H2SO4 → (NH4)2SO4 + 2H3BO3
2、主要仪器、试剂
(1)主要仪器:150ml(细口)、250ml三角瓶;万分之一电子天平、电热板或普通电炉、定氮仪等。
(2) 需用的试剂:
浓H2SO4。
300g·L-1H2O2。
10mol·L-1 NaOH溶液。